Laporan Praktikum Kimia Organik II Percobaan VIII : Isolasi Senyawa p-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferiam galangal L)
VIII.
DATA
PENGAMATAN
PROSEDUR
KERJA
|
PENGAMATAN
|
Dimasukkan serbuk ke 250ml
Erlenmeyer
|
Serbuk berwarna putih kekuningan
dalam kondisi kering
|
Direndam dengan 100 ml
kloroform
|
Terdapat selapis larutan kloroforn
diatas permukaan serbuk simplisia rimpang kencur kering
|
Dihangatkan pada penangas air
sambil digoyang-goyang
|
Bau khas dari kencur bercampur
dengan bau khas kloroform semakin kuat, warna larutan semakin memekat dan
keruh.
|
Dibiarkan selama setengah jam
pada suhu kamar kemudian saring
|
Larutan kloroform berwarna kuning
bening.
|
Dipisahkan residu kencur dan
sekali lagi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama
|
Larutan kloroform bercampur
ekstrak kencur terpisah dengan serbuk kasar dari rimpang kencur, diperoleh
larutan kuning bening.
|
Filtrat Diperoleh kemudian
digabung dan dipekatkan di bawah tekanan rendah (volume) hingga volume
kira-kira setengahnya
|
Volume berkurang, warna larutan
semakin memekat dan keruh.
|
Didinginkan penyelesaian pekat
dalam air, padatan yang terbentuk menyimpang dengan corong Buchner, filtrat
dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung
kemudian ditimbang
|
Diperoleh Kristal berwarna kuning
|
Dihitung rendemennya!
Reksistalisasi dilakukan dalam klorofrom.kemudian menilai titik lelehnya dan
membandingkan dengan sastra (45-50ºC)
|
Diperoleh titik leleh
|
IX. PEMBAHASAN
p-metoksisinamat merupakan salah satu senyawa yangbdapat diisolasi dari rimpang kencur (Kaempferia galanga L.). p-metoksi sinamat merupakan salah satu bahan yang digunakan untuk loton pelindung kulit dari sinar matahari. senyawa ini merupakan senyawa ester yang mengandung cincin benzena dan gugus metoksi yang
bersifat nonpolar dan juga gugus karbonil yang mengikat etil yang bersifat
sedikit polar sehingga dalam ekstraksinya dapat menggunakan pelarut-pelarut
yang mempunyai variasi kepolaran yaitu etanol, etil asetat, metanol, air, dan
heksana
Pada percobaan ini, pertama dilakukan perendalam simplisia rimpang kencur yang sudah
halus. Perendama sampel kencur ini dilakukan dengan menggunakan pelarut kloroform selama dua puluh empat jam. Perendaman ini bertujuan agar senyawa-senyawa yang terkandung pada kencur dapat aktif, sehingga nanti akan diperoleh ekstrak dengan
kandungan tinggi. Jika prosedur langsung ke proses perkolasi maka kemungkinan
aka nada sel yang tidak mengembang dan tidak mengeluarkan ekstrak yang
mengandung komponen etil p-metoksisinamat.
Ekstrak yang
diperoleh kemudian dipanaskan dengan penangas air, namun pemanasan yang dilakukan tidak boleh melebihi suhu 49 derajat Celcius, danharus selalu di kontrol temperature dengan menggunakan thermometer, diaman temperature
yang digunakan tidak melebihi titik leleh senyawa p-metoksisinamat yaitu
48-49°C. Setelah ekstrak sekitar 90% pelarut menguap maka ekstrak sampel
direndam di dalam ice bath, tetapi karena begitu sedikit yang menyebabkan
susahnya penyaringan, maka kami melanjutkan penguapan sisa pelarut tanpa
pemanasa tetapi diangin-anginkan di dalam suhu ruang, hasilk akhir diperoleh
Kristal berwarna putih namun cenderung kekuningan dengan bau yang masih
menyerupai bau kencur.
X. PERTANYAAN PASCA
1. pada proses isolasi p-metoksi sinamat, dilalukan pemanasan, namun
pada pemanasan ini suhunya tidak boleh lebih dari 49 derajat Celcius. mengapa
demikian
2. Dalam percobaan ini, sampel yang dugunkan di haluskan terlebihh dahulu. apakah proses penghalusan ini tidak akan mempengaruhi struktursenyawa yang terkandung dalam sampel?
3. berdasarkan teori rendemen yang seharusnya didapatkan adalah kurang lebih 0,1. tetapi mengapa hasil yang kita dapatkan rendemen nya kurang dari 0,1?
XI. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan mengenai isolasi senyawa etil
p-metoksisinamat dari rimpang kencur (Kaemferiam galangal L), dapat di
tarik kesimpulan sebagai berikut :
1.
Isolasi
dari senyawa bahan alam terkhususnya etil p-metoksi sinamat dilakukan mulai
dari determinasi, maserasi, perkolasi, kemudian selanjutnya evaporasi untuk
menhilangkan pelarut dan mendapatkan krstal kering
IX.
DAFTAR
PUSTAKA
Fessenden,R&
Fessenden, J.1982. Kimia Organik Jilid 1. Jakarta: Erlangga
Nurlita,
F.2004. Buku Ajar Praktikum Kimia Organik. Singaraja: IKIP Negeri Singaraja
Suja,I. 2003.
Buku Ajar Kimia Organik Lanjut. Singaraja: IKIP Negeri Singaraja
Selamat, I N.
2003. Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Singaraja: IKIP Negeri Singaraja
1. Karena titik leleh senyawa p-metoksi sinamat yaitu 48-49. Makanya pemanasan tidak boleh melebihi suhu dan tidak boleh melebihi titik lelehnya
BalasHapus2. mempengaruhi,dilakukannya penghalusan supaya lebih mudah simplisia larut dengan pelarut yang digunakan. dimana, senyawa-senyawa yang berada dalamkencur dapat aktif, sehingga didapatkanekstrak kandungan yg tinggi.
BalasHapus3. Hasil rendemen yang diperoleh tentu saja bisa berbeda dengan teori karna banyak faktor yang menyebabkan hal ini terjadi yang pertama pada saat proses pengeringan simplisia, pada proses perendaman menggunakan pelarut apakah pelarutnya sesuai atau tidak, ketiga pada proses pemanasan yaitu tidak boleh di atas titik leleh simplisia rimpang kencur yakni berkisar 48-49 C . Yang mana ketiga faktor ini sangat mempengaruhi hasil rendemen.
BalasHapus