Jurnal Praktikum Kimia Organik II Percobaan VII : Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

I.              Judul : Isolasi  Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

II.            Tujuan :

1.    Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alamkhususnya alkaloid

2.    Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik

III.         Landasan Teori

kafein merupakan senyawa hasil metabolisme sekunder yang terdapat dalam biji kopi, daun teh,daun mete biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein merupakan salah satu senyawa golongan alkaloid. Kafein mememiliki berat molekul 194,19 gr/mol dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan ph 6,9 (larutan kafein 1% dalamair).Secara ilmiah, efek langsung dari kafein tehadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapiyang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernapasan dan jantung, sertamemberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dandenyut jantung tak beraturan (tachycardia) (Chairil,1994).

Kafein, 1,3,7-trimetilxantin biasanya terdapat pada tanaman kopi, the, coklat dan juga banyak terdapat dalam minuman seperti cocacola. Kafein termasukkedalam kelompok alkaloid golongan purin,dimana strukturnya banyak mengandung N yang erikat dalam struktur.kafein juga mempunyai efek fisiologis jika terdapat pada darah yaitu bersifat stimulant.mengisolasi kafein daribahan alam misalnya daun the termasuk mudah karena mudah larut dalam air panas dan lebih larut lagi dalam kloroform (Tim Penuntun Kimia Organik 2, 2015).

Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, terseir, atau siklik.Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah d ketahui yang merupakan golongan senyawa bersifatbasa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagaian dari sistemsiklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniine sampai ke stsruktur pentasiklik strychnine. Bnyakalakaloid adalah terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid (Harbone,1996)

Secara umum,golongan senyawa alkaloid mempunyai sifat-sifat dimana biasanya berbentuk Kristal tak berwarna, tidak mudah menguap,tidak larut dalam air, larut dalam pelarut organik seperti etanol,eter,dan kloroform. Alkaloid bersifat basa,pada umumnya terasa pahit,bersifat racun, mempunyai efek fisiologis, serta optis aktif. Membentuk  endapan dengan larutan asam fosfolframat, asam fosfomolibdat, asam pikrat dan lain-lain (Muderawa,2002).

Kafein yang merupakan bagian dari kelompok senyawa metilsantin, sedangkan bagian lain dari senyawa ini dikenal sebagai trofilin dan teobromin yang salah satu sember utamanya adalah dari kopi. Kafein dalam kopi mampu memberikan sinyal pada otak untuk lebih cepat merespon dan dengan cepat mengolah memoripada otak (Fulder,2004).

IV.         Alat dan Bahan

a.    Alat

Ø Corong pisah 500ml

Ø Erlenmeyer

Ø Corong Buchner dan vakum

Ø Pemanas mantel

Ø Gelas kimia 500ml

Ø Corong gelas dll

b.    Bahan

Ø Kalsium karbonat serbuk

Ø Kloroform atau metilen klorida

Ø Benzene

Ø Petroleum benzene

Ø Larutan NaOH 5%

Ø R. Dragendrof

Ø Reagen wagner

Ø Plat T:LC

Ø Ca(OH)₂

V.            Prosedur Kerja

Adapun prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

1)    Dimasukkan 25 gr the kering kedalam Erlenmeyer 500ml, ditambahkan 250ml air dan 25 gr CaCo3.

2)    Dipanaskan campuran diatas uap air selama 20menit,sambil sewaktu-waktu diaduk atau di goncang.

3)    Didinginkan diudara, saring  larutan air dengan menggunakan corong Buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.

4)    Dipindahkan larutan air kedalamcorong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.

5)    Dibiarkan dingin diudara, lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.

6)    Disimpan corong pada statif atau klem,biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.

7)    Ditampung seluruh lartan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan januhnya yang mungin berwarna hijau

8)    Didinginkan secara bertahap sampai tebentuk kristalnya sebanyak mungkin

9)    Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10ml petroleum benzene

10) Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner

11) Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang  sama

12) Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250oC).

 Adapun video yang terkait dalam praktikum kali ini yaitu :

 https://www.youtube.com/watch?v=RIbff5iD0GQ

PERMASALAHAN :                

1. Pada proses isolasi alkaloid ini dilakukan penambahan air. apakah kegunaan dilalukannya penambahan air  tersebut? sementara alkaloid merupakan senyawa organik  yang tidak larut dalam air

2. Dari video yang saya lihat, penambahan kalsium karbonat menghasilkan endapan putih. Apakah zat yang mengendap tersebut adalah kalsium karbonat juga? lalu apa fungsi penambahan kalsium karbonat tersebut

3. metilen klorida dan kloroform merupakan senyawa yang berbeda. apakah persamaan yang dimiliki keduanya sehingga metilen klorida bisa digantikan dengan kloroform pada percobaan ini?